加標回收步驟和注意事項

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加標回收試驗的定義和步驟可以簡單表述如下：“在測定樣品時，于同一樣品中加入一定量的標準物質進行測定，將測定結果扣除樣品的測定值，計算回收率。”從該定義和方法步驟可知，加標回收率的實質是所加入的標準物質的量被某檢測方法實際測得的百分率。
通常的具體做法是：準備兩份完全一致的樣品，向其中一份添加標準物質，隨后，將這兩份樣品按相同的檢測方法進行檢測，依據兩個樣品檢測結果和標準物質添加量計算加標回收率，根據回收率結果評價方法和操作的準確性。0
回收率試驗用于質量控制的原理相對比較簡單。回收率是添加待測物質標準物質后，通過方法測定結果計算得到該物質的測定值與添加操作步驟實際添加該物質量的百分率值。由于添加標準物質的含量是可依據添加標準物質純度和質量(或溶液體積)準確計算獲得的，這樣，加標試樣測定值即可反映該測試方法或操作是否存在問題。
從理論上講，一個準確可靠的方法，一個熟練的操作人員進行回收率試驗，回收率的結果應在合理的范圍內，回收率的平均值應接近100％，否則說明方法可能存在系統誤差。多次測定回收率的標準偏差也應處在某一水平。
任何某次測定回收率結果的異常偏差或波動可能反映該次測定結存在問題。因此，根據回收率的結果可監控測試結果的質量。
加標回收注意事項
1、加標物的形態應和待測物的形態相同。
2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內，一般情況下作如下規定：
（1）加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應注意對樣品容積的影響；
（2）當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍；
（3）在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍；
（4）加標后的測定值不應超出方法的測定上限的90%；
（5）當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時，加標量應控制在待測物濃度的半量。
3、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結果的實際效果。
                                                                                                                                                             本篇轉載至實驗之家